Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки


Обоснование технологических параметров получения концентратов лактулозы из фильтратов молочной сыворотки было специально исследовано Г.Б. Гавриловым. Автором рассмотрены проблемы технологической подготовки фильтратов молочной сыворотки к изомеризации лактозы в лактулозу. Сыворотку подвергали одноступенчатой или двухступенчатой ультрафильтрации. Дополнительно рассматривали способ предварительной обработки пермеата, полученного после одноступенчатой ультрафильтрации, через фильтр-пресс. Наиболее предпочтительным способом, как с экономических позиций, так и точки зрения обеспечения технологических свойств, является одноступенчатая обработка с последующим фильтр-прессованием.
Известно, что для трансформации лактозы в лактулозу необходимы акцепторы протонов, поставщиками которых обычно являются различные реагенты, дающие при растворении щелочную среду. Априорная информация, а также результаты предварительных экспериментов позволили Г.Б. Гаврилову обосновать возможность использования в качестве катализатора процесса изомеризации гуанидин (рис. 13.9).
Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки

Анализ физико-химических свойств гуанидина показывает, что по кислотно-основным свойствам он не уступает сильным основаниям, в частности гидроксиду кальция или бария (табл. 13.9).
Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки

С целью прогнозирования кислотно-основных свойств в процессе изомеризации лактозы в водно-щелочных средах рассмотрено строение молекулы гуанидина с использованием пакета прикладных программ HyperChem Release 7.01 for Windows Moleculsx Modeling System. Строение гуанидина получено расчетом геометрии молекулы методом молекулярной механики по алгоритму Polak-Ribeire, а также методом локального минимума в силовом поле Amber 2. Результаты расчетов показаны на рис. 13.10.
Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки

На представленном рисунке хорошо видны области повышенной электронной плотности, которые являются нуклеофильными центрами, играющими роль акцепторов протонов в процессе изомеризации лактозы в лактулозу.
В рамках изучения влияния основных технологических параметров на процесс изомеризации лактозы в лактулозу в присутствии гуанидина проведена его комплексная оптимизация. Осуществлен отбор переменных параметров, оказывающих значимое влияние на степень изомеризации лактозы в лактулозу, а также определены интервалы их варьирования:
— массовая доля лактозы в сгущенном фильтрате (от 20 до 50 %);
— рабочий pH раствора лактозы (от 9,5 до 12,0);
— массовая доля гуанидина и карбоната гуанидина (в зависимости от начального и рабочего pH раствора лактозы от 0,5 до 7,0 %);
— температура (от 60 до 95 °С);
— продолжительность процесса (в зависимости от температуры 15-180 мин).
Установлена область искомого значения функции отклика на уровне 27% лактулозы для гуанидина и 48,0-52,0% для карбоната гуанидина. Для этого температура процесса должна варьировать 60-85 °С, pH 9,8-10,8, массовая доля лактозы в растворе 30-44% (рис. 13.11).
Полученные результаты использованы при оптимизации параметров технологии и очистки изомеризованных растворов от посторонних примесей.
Исследование способов деминерализации растворов лактулозы. На рис. 13.12 показан темп удаления некоторых макроэлементов из растворов лактулозы.
Анализ приведенных результатов не противоречит результатам исследований по обессоливанию сыворотки и ее концентратов.
Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки

Исследованы кинетические закономерности изменения активной кислотности раствора. Массовая доля сухих веществ в обрабатываемом растворе составляла 18-20%, плотность тока не превышала 200 А/м2. Постановку опытов осуществляли после достижения показателя Si>85% без снижения pH до (3,5 ± 0,5). Результаты проведенных исследований показаны в таблице 13.10.
Синтез лактулозы с гуанидином в ультрафильтратах молочной сыворотки

Приведенные результаты свидетельствуют о том, что рациональной плотностью тока для деминерализации растворов лактулозы является (120 ± 10) А/м2. Однако уровень деминерализации в данном случае не превышает 60 %.
Обеспечение высокоэффективной деминерализации возможно с использованием ионообменной обработки растворов. Г. Б. Гавриловым предложены технологические режимы сорбции минеральных элементов на ионитах КУ-8 ЧС и АВ-17, обеспечивающие массовую долю золы в растворах лактулозы (с массовой долей сухих веществ 30 %) не более 0,3 %. Далее раствор концентрировали для получения препарата лактулозы бренда «Лазет», который использовался в качестве компонента пищевых продуктов и кормовых средств специального назначения, а также БAB и лечебной практике.