Рефрактометры

3-10-2017, 19:48

Для точного измерения углов преломления света растворами применяют рефрактометры. Определение концентрации вещества в растворе с помощью коэффициента преломления сводится обычно к измерению предельного угла преломления на границе жидкость - стекло. Сущность этого метода состоит в следующем. При прохождении луча света из менее плотной среды (например, из воды в стекло) в более плотную угол его падения всегда остается больше угла преломления. С увеличением угла падения увеличивается и угол преломления, и может наступить такой момент, когда падающий луч, почти достигнув угла 90°, начинает скользить по поверхности раздела сред. Угол преломления при таком положении падающего (скользящего) луча имеет определенную максимальную величину, но всегда меньшую 90°. т. е. угла падения. Максимальное значение угла преломления света данной средой получило название предельного угла преломления. Если луч света переходит из более плотной среды в менее плотную (например, из стекла в воду), то угол падения окажется меньше угла преломления. При увеличении угла падения может наступить такой момент, когда преломленный луч будет скользить по поверхности раздела сред, т. е. окажется равным 90°.
Угол падения, при котором отраженный луч скользит по поверхности раздела, называется углом полного внутреннего отражения. При дальнейшем увеличении угла падения луч света уже не выходит из первой более плотной среды во вторую, а полностью отражается от поверхности их раздела. Следовательно, зная предельный угол преломления или угол полного отражения, можно определить показатель преломления любого раствора, а следовательно, и концентрацию в нем вещества.
Если абсолютный показатель преломления (N) одной среды известен, то коэффициент преломления другой среды (л) можно определить, измерив предельный угол преломления или угол полного отражения: n = Nsin?.
Основной деталью рефрактометров является измерительная призма, изготавливаемая из оптически плотного (N = 1,6-2,0) стекла с точно известным показателем преломления. Рабочая (входная) грань измерительной призмы находится в контакте с исследуемым раствором и служит границей раздела двух сред, на которой происходит преломление или полное внутреннее отражение света.
Преломленные или отраженные лучи света попадают в зрительную трубу, в поле зрения которой выходящие под предельным углом лучи оказываются разделенными на две части: светлую и темную. Граница между этими контрастными полями будет соответствовать предельному углу преломления (или полному углу отражения луча). Зрительная труба с призмой связана со шкалой прибора, поэтому, изменяя положение призмы по отношению к падающему лучу до появления в поле зрения двух контрастных полей, по шкале рефрактометра находят показатель преломления исследуемой среды.
Существуют рефрактометры двух типов - рефрактометры конструкции венского профессора Э. Аббе (1840-1905 гг.) и профессора Ц. Пульфриха (1858-1927 гг.), отличающихся в основном устройством измерительных призм. В рефрактометре типа Пульфриха установлена одна треугольная призма, верхняя (рабочая) грань которой служит дном прикрепленной к ней кюветы. Для освещения кюветы требуется источник излучения.
Особенностью рефрактометра Аббе является наличие наряду с измерительной призмой осветительной призмы; между ними помещается образец для измерения. Осветительная призма, направляя рассеянный свет на измерительную, позволяет обходиться без дополнительного источника излучения.
Несмотря на конструктивные особенности выпускаемых отечественной и зарубежной промышленностью рефрактометров Аббе, принцип их работы одинаковый. На гипотенузную грань измерительной призмы 4 (рис. 25) помещают несколько капель исследуемого раствора и прижимают осветительной призмой 3 так, что между их гипотенузными гранями толщина слоя раствора составляет 0,1-0,2 мм. Направленный на осветительную призму свет попадает из нее в тонкий слой исследуемого раствора и затем, преломившись на границе раствора с измерительной призмой, луч проходит дисперсионный компенсатор 5, объектив 6, поворотную призму 7, сетку 8, шкалу 9 и попадает через окуляры 10, 11 в поле зрения наблюдателя. Поворачивая зрительную трубу с окуляром вокруг ее оси, сначала от руки, а затем с помощью микровинта добиваются совмещения визирной линии окуляра с границей светотени и по шкале прибора отсчитывают показатель преломления.

Перед работой рефрактометр проверяют и устанавливают на нуль. Для этого с помощью поворотной рукоятки 5 (рис. 26) устанавливают рабочую (гипотенузную) грань измерительной призмы 4 в горизонтальное положение, приподнимают верхнюю половину призменного блока и на измерительную призму наносят несколько капель дистиллированной воды. Затем призменный блок закрывают, устанавливают на резкость окуляр зрительной 1 и отсчетной 6 трубы и с помощью зеркала 7 добиваются равномерного освещения всего поля зрения, а рукояткой цветного компенсатора 3 устраняют отраженность (радужность) границ светотени. После этого визирную линию окуляра шкалы устанавливают на отметку 1,3332 (показатель преломления воды) и с помощью микровинта зрительной трубы совмещают линию (или пересечение линий) шкалы с границей светотени.

После установки прибора на нуль приподнимают верхнюю крышку камеры, призмы вытирают досуха неворсистой салфеткой и наносят на поверхность измерительной призмы 2-3 капли исследуемого раствора и быстро закрывают камеру. Вращая рукоятку 5 (рис. 26) и наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу светотени. Затем устранив радужность рукояткой 3, точно совместив границу светотени с точкой пересечения двух линий поворотной рукояткой, смотрят в окуляр шкалы 6 и производят отсчет коэффициента преломления раствора по основной шкале и нониусу. Концентрацию вещества в растворе находят с помощью таблицы или номограммы.
После каждого определения обе призмы сначала протирают смоченной в дистиллированной воде салфеткой, а затем тщательно вытирают насухо.
Наряду с лабораторными рефрактометрами большое распространение в сельском хозяйстве, масло-жировой и пищевой промышленности получили переносные (ручные) рефрактометры.
Большая часть переносных рефрактометров имеет целевое назначение (например, спиртометры, сахариметры, молочно-жировые рефрактометры, рефрактометры для определения сухих веществ в соке овощных и плодовых растений и др.). По принципу действия они аналогичны описанному выше рефрактометру Аббе. Работа с ручным рефрактометром сводится к следующему. Открыв призменный блок 1 (рис. 27), поворотом осветительной призмы 2 наносят на диагональную грань измерительной призмы 4 несколько капель исследуемой жидкости и прижимают ее осветительной призмой. Вращением ободка окуляра 3 добиваются появления в поле зрения окуляра контрастной границы светотени, достигаемое при полном внутреннем отражении падающего света на границе раздела жидкость - измерительная призма. Отсчет обычно берут по шкале 5 через окуляр. Шкалы таких рефрактометров имеют малый интервал, поэтому они часто снабжены съемными призмами.

Рефрактометры типа Пульфриха, несмотря на более высокую точность определения с их помощью коэффициентов преломления различных сред, не получили столь большого распространения в сельскохозяйственной практике, как рефрактометры типа Аббе, так как они менее удобны в обращении и требуют источника электроэнергии для освещения рабочей кюветы.