Фотоэлектроколориметр КФК-2

27-09-2017, 19:21

Фотоэлектроколориметр КФК-2 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности растворов в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами. Определение концентрации веществ в растворах осуществляется методом построения градуировочных графиков.
Колориметр позволяет также измерять концентрацию взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в проходящем свете.
Пределы измерения оптической плотности растворов на колориметре КФК-2 от 0 до 1,3, коэффициентов пропускания - в диапазоне 100-5%.
Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоэлемент направляется поочередно падающий световой поток Io и поток, прошедший через исследуемый раствор I, и определяется отношение этих потоков.
Ход определения. Вначале на пути светового пучка помещают кювету с растворителем или контрольным (эталонным) раствором. Изменением чувствительности прибора добиваются, чтобы отсчет по шкале коэффициентов пропускания микроамперметра был равен 100, т. е. полный световой поток Io условно принимается равным 100%. Затем в световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором. Полученный по шкале пропускания отсчет будет характеризовать коэффициент пропускания исследуемого раствора T = (I/Io) • 100%.
Оптическая плотность раствора определяется по формуле

Оптическая схема прибора представлена на рисунке 9. Свет от лампы накаливания 1 направляется конденсором 2 в щель диафрагмы 3, из которой узкий пучок полихроматического света попадает через объектив 4, 5 и теплозащитный фильтр 6 и 7 на светофильтры 8, служащие для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы. В дальнейшем световой поток с узким диапазоном длин волн, пройдя защитное стекло 9, направляется в кювету с раствором 10, из которой ослабленный раствором световой поток попадает через защитное стекло 11 на регистрирующий фотоэлемент Ф-26 17, работающий в пределах 315-540 нм, или фотодиод ФД-7К 12 при измерении в пределах спектра 590-980 нм. Пластина 15 делит световой поток на две части, из которых примерно 90% направляется на фотоэлемент Ф-26 и 10% - на фотодиод ФД-7К. Для уравновешивания фототоков при работе с различными цветными светофильтрами перед фотодиодом установлен светофильтр 14, а более равномерная освещенность фотоприемников (фотодиода и фотоэлемента) достигается с помощью матовых стекол 13 и 16. Для предохранения фотоприемников от попадания дневного света при открывании крышки кюветной камеры установлена металлическая шторка, автоматически закрывающаяся при открывании крышки.

Фотоколориметр КФК-2 снабжен 11 цветными светофильтрами с шириной полосы пропускания 20-40 нм. Светофильтры вмонтированы в диск, жестко связанный с переключателем длин волн 3 (рис. 10). Выбор светофильтра осуществляется следующим образом. В кювету наливают исследуемый или образцовый раствор и измеряют его оптическую плотность для всех светофильтров. По полученным данным строится график, на котором по горизонтали откладываются длины волн светофильтров, а по вертикальной оси - соответствующие им значения оптической плотности раствора.

Для работы берут тот светофильтр, длина волны пропускания которого находится ближе к длине волны максимальной оптической плотности раствора. Поочередное переключение кювет в световом пучке осуществляется поворотом ручки 4 до упора. Нужный фотоприемник включается с помощью ручки 3.
Порядок работы. С помощью вилки и тумблера 7 включают фотоколориметр в электросеть и ручкой 3 устанавливают необходимый светофильтр. При включении прибора и переключении светофильтров ручка чувствительности 5 должна находиться в положении минимальной чувствительности - «1», а ручка 6 - «Установка 100 грубо» - в крайнем левом положении, соответствующем минимальной чувствительности, что предохраняет усилитель прибора и микроамперметр 1 от перегрузки и возможной их порчи.
После 10-15%-минутного прогревания прибора в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения, закрывают крышку кюветной камеры 8 и ручками «Чувствительность», «Установка 100 грубо» и «Точно» 6 и 6' устанавливают отсчет по шкале «Т» на 100% светопропускания («0» оптической плотности). Затем поворотом ручки 4 в световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором и снимают отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т в процентах или по шкале D в единицах оптической плотности. Измерение проводят 2-3 раза и берут их среднее знамение.
При смене растворов в кюветах следят за тем, чтобы их наружные стенки были чистыми. Пролитый на стенки кюветы раствор вытирают фильтровальной бумагой.
Построение градуировочного графика. При определении содержания вещества в большой серии образцов наиболее удобно пользоваться калибровочным графиком (градуировочной кривой). Для его построения готовят 5-6 растворов данного вещества с известными концентрациями, охватывающими всю область возможных изменений концентраций этого вещества в исследуемых растворах.
Измеряют оптические плотности всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной - соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочной кривой в дальнейшем определяют неизвестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, определяют оптическую плотность раствора. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию вещества, соответствующую измеренному значению оптической плотности. Градуировочный график следует периодически проверять, так как со временем чувствительность приборов меняется.