Фотоэлектроколориметр-нефелометр ФЭК-60

3-10-2017, 19:36

Фотоэлектроколориметр-нефелометр ФЭК-60 (рис. 13). Прибор предназначен для определения концентраций окрашенных растворов, взвесей, эмульсий и коллоидных растворов путем сравнения с помощью фотоэлементов световых потоков, прошедших через исследуемый и образцовый растворы, или путем градуировки шкалы прибора по растворам с известной концентрацией определяемого вещества.

В основу работы ФЭК-60 положен принцип уравновешивания интенсивности двух световых потоков с помощью щелевой диафрагмы. Правый световой канал является измерительным, левый - компенсационным. Прибор снабжен оптической системой, позволяющей проводить измерения оптической плотности и коэффициентов пропускания растворов в диапазоне 360-1000 нм, т. е. в видимой, ближней ультрафиолетовой и инфракрасной областях. В качестве источника излучения используют лампу накаливания РН8-20 или СЦ-61. Приемником световой энергии служит один из двух сменных фотоэлементов: сурьмяно-цезиевый фотоэлемент СЦВ-4 для работы в диапазоне 360-620 нм или кислородно-цезиевый фотоэлемент типа ЦВ-4 для работы в пределах 620-1000 нм.
В отличие от фотоэлектроколориметра ФЭК-56М ФЭК-60 не имеет ртутной лампы, что ограничивает его применение в коротковолновой области спектра. В качестве монохроматора в приборе используется девять пар светофильтров. Из них одна пара применяется для работы в ближней ультрафиолетовой области, пять - для видимой и три пары - для ближней инфракрасной области спектра. Светофильтры имеют ширину светопропускания 20- 30 нм, вершина спектральной кривой светофильтров соответствует длине волны, при которой наблюдается максимум пропускания света ?макс:

Светофильтры располагаются в двух барабанах 4 и 4', вращение которых осуществляется рукояткой 6. В каждом барабане имеется девять светофильтров, которые поочередно могут быть установлены на пути световых потоков. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется, а его номер указывается на рукоятке.
Принципиальная оптическая схема фотоколориметра ФЭК-60 (рис. 14) состоит из лампы накаливания Л, от которой свет с помощью двух конденсоров К1 и К2 формируется в два противоположно направленных пучка и проникает в щели диафрагмы Д1 и Д2. Модулятор М, помещенный за конденсорами, модулирует правый и левый световые потоки в противофазе. Он представляет собой полый цилиндр с семью отверстиями, вращающийся от синхронного электродвигателя (3000 об/мин). Частота модуляции светового потока составляет 350 Гц. Модулированные световые потоки отражаются под прямым углом зеркалами З1 и З2 и, пройдя двумя параллельными пучками светофильтры С1 и C2, линзы О1 и О2 и кюветы Р1 и Р2, попадают в плоскость зеркал З3 и З4. С помощью этих зеркал и призмы П левый и правый световые потоки сводятся в один и направляются на фотоэлемент Ф, возбуждая в нем переменный электрический ток, пропорциональный разности световых потоков левой и правой ветви прибора. В правый световой поток может быть последовательно введена кювета с растворителем или с исследуемым раствором.

Кюветы переключаются рукояткой 2. В левый световой поток помещают кювету с растворителем (раствором сравнения) или оставляют канал свободным.
Щелевая диафрагма Д1, расположенная на пути правого светового потока, является измерительной и связана с отсчетным барабаном 1, на котором нанесены две шкалы 11 - логарифмическая шкала оптической плотности Д (красная) и равномерная шкала коэффициентов пропускания Т (черная). Связь обеих шкал определяется формулой: Д = 2 - lgТ%. Шкала отсчетного барабана нанесена таким образом, что максимальное раскрытие щелевой диафрагмы соответствует 100% пропускания света, а полное ее закрытие - 0%. Щелевая диафрагма Д2, расположенная на пути левого светового потока, является компенсационной и шкалы не имеет. При вращении рукоятки 5 происходит раскрытие или закрытие пластинчатой диафрагмы Д2. Фотоэлементы СЦВ-4 и ЦВ-4, расположенные в задней части корпуса, могут поочередно устанавливаться в рабочем положении с помощью рукоятки 9, вынесенной на переднюю панель прибора.
Порядок работы. Методика определения на фотоколориметре ФЭК-60 концентрации вещества в окрашенных и коллоидных растворах одна и та же, поэтому все описанные ниже операции будут общими как при колориметрических, так и нефелометрических измерениях.
Перед работой проверяют чистоту кювет и кюветной камеры 8 прибора. Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением тщательно протирают чистой фильтровальной бумагой. Затем рукояткой 6 устанавливают необходимый светофильтр, а рукояткой 9 (рис. 13) один из двух фотоэлементов: сурьмяно-цезиевый фотоэлемент СЦВ-4 при измерениях оптической плотности растворов в диапазоне 360-620 нм, кислородно-цезиевый ЦВ-4 - при измерениях в диапазоне 620-1000 нм.
Прибор включают в сеть с помощью шнура и тумблера 3 и 12, расположенного на панели блока питания, и дают возможность прогреться в течение 15-20 мин. За это время источник освещения, усилитель и фотоэлемент стабилизируют режим своей работы.
Измерения можно проводить двумя методами, как описано ниже. В обоих случаях измеряется величина оптической плотности или коэффициент пропускания света относительно растворителя или же контрольного раствора. При этом измерение пропускания: исследуемого раствора по отношению к растворителю называется абсолютным измерением, а измерение ее величины по отношению к контрольному раствору - относительным измерением.
Перед измерением устанавливают «электрический нуль» прибора. Для этого ручку шторки 10, выведенную на переднюю стенку колориметра, устанавливают в положение «Закрыто» и вращением в ту или другую сторону рукоятки резистора 7 добиваются нулевого положения стрелки микроамперметра 13.
Первый способ измерения следующий. Измерительный барабан устанавливают рукояткой 1 на 100% по шкале светопропускания («0» оптической плотности); в кюветное отделение прибора на пути правого светового потока помещают кювету с исследуемым раствором, левый световой канал остается свободным. Закрывают кюветную камеру и вращением левого компенсационного барабана 5 устанавливают стрелку микроамперметра на нуль. Затем в правый пучок света вместо кюветы с исследуемым раствором поворотом рукоятки 2 вводят кювету с растворителем (или контрольным раствором) и восстанавливают нарушенное фотометрическое равновесие путем вращения измерительного барабана до установления стрелки микроамперметра на нуль. Отсчет оптической плотности и величины пропускания исследуемого раствора осуществляют по измерительному барабану.
Второй способ изменения состоит в следующем. В правый и левый пучки света помещают одинаковые кюветы с растворителем (например, водой) или раствором сравнения (фон). Измерительный барабан 1 устанавливают на 100% светопропускания и вращением левого барабана 5 уравновешивают оба световых потока до установления стрелки микроамперметра на нуль. Затем в левом световом канале вместо кюветы с растворителем (или с раствором сравнения) помещают кювету с исследуемым раствором; при этом произойдет отклонение стрелки микроамперметра от нулевого положения. Вращая измерительный барабан 1, вновь устанавливают стрелку микроамперметра 13 на нуль, и по шкале 11 измерительного барабана находят величину оптической плотности или пропускания исследуемого раствора по отношению к величине оптической плотности или пропускания растворителя (или раствора сравнения).
Преимуществом первого способа измерения является то, что настройка прибора и измерение оптической плотности или пропускания исследуемого раствора проводится по свободному каналу (воздуху).
Положительной особенностью второго способа является его более высокая производительность, так как настройка начала шкалы барабана (на 100) может производиться только один раз для всей партии исследуемых растворов.
При анализе больших партий растворов пользуются, как правило, градуировочными графиками; способ их построения приведен выше.
При фотометрических измерениях необходимо учитывать, что высокая точность определения оптической плотности растворов может быть достигнута лишь при работе в диапазоне 0,1-0,8 D, что соответствует 70-15% по шкале пропускания Т. При более высокой или меньшей оптической плотности растворов точность измерения резко снижается.
После окончания работы прибор нужно выключить, а кюветы тщательно вымыть и поместить в соответствующие гнезда футляра.