Атомно-абсорбционная спектрофотометрия как метод анализа основана на способности атомов металлов поглощать в пламени горелки световую энергию строго определенной длины волны, характерной для каждого отдельного элемента. В отличие от эмиссионной пламенной фотометрии, где концентрация вещества в растворе определяется по интенсивности спектра излучения его атомов, в атомно-абсорбционной спектрофотометрии концентрацию элементов в растворе определяют по их абсорбции проходящего через пламя монохроматического света. Анализируемый раствор вводят в виде аэрозоля в пламя горелки. При этом интенсивность пучка света, проходящего через пламя, уменьшается вследствие абсорбции его возбужденными атомами до определенного нового значения. Так как оптическая плотность пламени в известных пределах пропорциональна концентрации элемента в растворе, его содержание можно определить по величине фототека анализируемого раствора путем сравнения с величиной фототока серии стандартных растворов, используя калибровочные графики.
Принципиальная оптическая схема атомно-абсорбционного спектрофотометра представлена на рисунке 23. Исследуемый раствор 1 под влиянием разрежения, возникающего в инжекторе при движении сжатого воздуха 2, поступает через капилляр и попадает в смесительную камеру горелки 4, где происходит смешивание воздушного потока (аэрозоля) с горючим газом 3. Горючая смесь попадает в газовую горелку 5 и сгорает. Под влиянием тепловой энергии вода испаряется, а содержащиеся в растворе вещества возбуждаются и диссоциируют на свободные атомы и ионы. Возбужденные атомы, как известно, за время прохождения пламени горелки успевают совершить десятки тысяч актов поглощения и излучения (в возбужденном состоянии атом находится 10в-7 - 10в-8 с) световой энергии строго определенных длин волн.

При прохождении монохроматического света от источника его излучения 6 (трубка с полым катодом) через пламя горелки происходит ослабление интенсивности его отдельных спектральных линий в результате их абсорбции атомами. Далее пучок света попадает в монохроматор 7, где происходит его диспергирование (разложение) и выделение аналитических (оптически активных) спектральных линий, которые затем фокусируются на фотоумножитель 8. Возникающий фототок усиливается усилителем 9 и регистрируется с помощью миллиамперметра 10 или самописца.
В атомно-абсорбционной и эмиссионной пламенной фотометрии применяется практически одинаковая аппаратура с той разницей, что атомно-абсорбционные спектрофотометры дополнительно снабжены источником монохроматического света, излучение которого поглощается в пламени горелки свободными атомами и ионами анализируемого вещества.
Источник излучения должен давать свободные от наложений узкие спектральные линии стабильной интенсивности. Этим требованиям наиболее полно удовлетворяют спектральные лампы с полым катодом, высокочастотные безэлектродные лампы и др. При анализе легколетучих элементов (ртуть, щелочные металлы) источником излучения обычно служат дуговые параметрические лампы.
В настоящее время более чем для 60 элементов разработаны специальные лампы с полым катодом для атомно-абсорбционного анализа. Такие лампы обычно служат для получения спектра одного или нескольких элементов (в зависимости от материала катода).
Питание ламп с полым катодом осуществляется постоянным, высокочастотным или импульсным током. При питании постоянным током приходится ограничиваться минимальными разрядными токами через лампу, поскольку начинает сказываться самопоглощение, приводящее к уширению резонансной линии. Максимальная яркость излучения достигается при импульсном питании ламп с полым катодом.
Перспективным источником света для атомной абсорбции является двухразрядная лампа, в которой два электрически изолированных разряда выполняют различные функции. Один из них (обычный разряд в полом катоде) служит для распыления материала, другой (тлеющий разряд) - для возбуждения атомов вещества.
Имеется также возможность использования источников с непрерывным спектром. Интерес к указанным источникам вполне понятен, так как их применение исключает необходимость смены ламп. Однако для выделения узких областей спектра в этом случае нужен спектральный прибор с большой разрешающей способностью, что усложняет и удорожает аппаратуру.
Спектральный прибор в атомно-абсорбционном фотометре служит для отделения выбранной резонансной линии от присутствующих в спектре соседних линий. В большей части современных атомно-абсорбционных приборов для выделения аналитических линий применяют монохроматоры (призменные или дефракционные).
Атомно-абсорбционные приборы со светофильтрами (фильтро-фотометры) разработаны преимущественно для щелочных металлов и ртути.
Для регистрации и измерения величины поглощения в атомно-абсорбционном приборе служит приемно-регистрирующая система, в которую входят: приемники излучения (фотоумножитель или фотоэлемент), усилитель и регистрирующие приборы (микроамперметр, самописец).
В приемно-регистрирующую систему атомно-абсорбционного прибора попадает ослабленное в той или иной степени излучение источника света (полезный сигнал), а также излучение возбужденных в пламени атомов и собственное излучение пламени (постороннее излучение или фон). Постороннее излучение является помехой анализу, снижает его чувствительность и точность.
Для выделения полезного сигнала, свободного от фона, применяются различные методы модуляции. В настоящее время используются электрические, механические и оптические способы модуляции светового потока источника излучения.
Резонансный усилитель приемно-регистрирующей системы настраивается на частоту модуляции источника света, благодаря чему регистрируется только излучение источника, поглощаемое пламенем.
В последние годы выпущены приборы, позволяющие автоматизировать процесс измерений с выдачей данных на ЭВМ. Что касается многоканальных пламенных спектрофотометров (квантометров), то они пока не получили широкого распространения в практике атомно-абсорбционного анализа.
В нашей стране серийно выпускаются атомно-абсорбционные спектрофотометры С-302, С-112, «Сатурн». Чувствительность определения большей части элементов этими приборами находится в пределах 0,01-0,5 мкг/мл.
Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр «Сатурн-2» (рис. 24) состоит из спектрального блока 1, блока подготовки газа 2, стабилизатора напряжения 3, распылителя 4, камеры сгорания 5 и усилителя с миллиамперметром 6.

Прибор предназначен для количественного определения в растворах 28 элементов с точностью до 1-2%. Диапазон измерения концентрации определяемых элементов составляет 10в-6 - 10в-2%.
Из зарубежных атомно-абсорбционных спектрофотометров широкое распространение получили приборы фирмы «Цейс» AAS-1, AAS-2 и др.
Процесс атомно-абсорбционных измерений можно разбить на два этапа - подготовительный и измерительный. Перед началом измерений для каждого конкретного случая с учетом условий и характера решаемой задачи необходимо выбрать: оптимальные значения параметров источника света (например, величину тока лампы с полым катодом); тип пламени и условия введения проб и эталонов; оптимальные параметры спектрального прибора (ширину щели монохроматора и др.). В подготовительный этап включаются также отбор и приготовление эталонов и анализируемых проб.
Измерения при использовании пламени в качестве атомизатора проводят в следующей последовательности:
1) присоединяют лампу с полым катодом к источнику питания и устанавливают оптимальное значение силы тока, обеспечивающее стабильную работу лампы;
2) подводят питание к приемно-реагирующей системе (фотоумножитель, усилитель и индикаторный прибор);
3) поджигают пламя при оптимально установленной скорости подачи горючего газа и окислителя;
4) вводят в пламя чистый растворитель (бидистиллированная вода) и устанавливают нуль прибора по шкале индикатора. Затем анализируют эталонные растворы, которые вводят в пламя в возрастающих концентрациях;
5) по результатам измерений концентраций эталонных растворов строят градуировочный график зависимости величины поглощения (оптической плотности) от концентрации;
6) вводят в пламя анализируемую пробу и по показаниям индикаторного прибора с помощью графика находят концентрацию определяемого элемента.
Чувствительность, которую может обеспечить атомно-абсорбционный спектрофотометр, зависит от многих факторов. Большое значение имеет эффективность распыления пробы, термическое разложение молекул вещества и превращение его в атомное состояние. Температура при атомизации вещества влияет на число атомов в единице объема пламени, на степень диссоциации молекул и на долю атомов, теряющихся при возбуждении и ионизации. Кроме этого, если прибор не полностью отделяет аналитическую линию от других линий, излучаемых просвечивающим источником, то его чувствительность снижается и зависимость атомного поглощения от концентрации становится нелинейной.

---

• Пламенный фотометр «Флафо-4»
• Пламенные фотометры
• Эмиссионная фотометрия пламени
• Спектрофотометры-колориметры типа «Спекол»
• Спектрофотометры СФ-16 и СФ-26
• Спектрофотометры
• Фотоэлектроколориметр-нефелометр ФЭК-60
• Запчасти для спецтехники: оригинальные или качественные копии?
• Масло виноградной косточки: полезные свойства
• Молочное козоводство и производство козьих сыров
• Липецк решил завоевать рынок мороженого в Китае
• В Республике Коми запустят ещё один комплекс теплиц
• В Заларинском муниципалитете передали в использование площадку по переработке молочного сырья
• В Ульяновском регионе практически закончилась уборка зерновых и бобовых культур
• Фотоэлектроколориметр-нефелометр (ФЭК-56М и ФЭК-56)
• Фотоэлектроколориметр двухлучевой
• Фотоэлектроколориметр КФК-2
• Мероприятия по детоксикации почв
• Нормирование содержания тяжелых металлов в почвах
• Баланс тяжелых металлов в почве
• Миграция тяжелых металлов в почве
• Тяжелые металлы в растениях
• Купить печенье оптом
• Фотоэлектроколориметры
• Фотометрические методы химического анализа
• Инструментальные методы химического анализа
• Приготовление титрованных растворов щелочей
• Титрованные растворы из концентрированных растворов кислот
• Производственная кооперация от РосТехАналог
• Системы холодоснабжения