Спектрофотометры СФ-16 и СФ-26

3-10-2017, 19:39

Спектрофотометры СФ-16 и СФ-26 предназначены для измерения оптической плотности или коэффициента пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Эти приборы имеют одинаковую оптическую схему, но несколько отличаются электрическими схемами, расположением отдельных узлов и органов управления.
Спектрофотометры состоят из следующих основных узлов (рис. 15, 16): осветителя I, монохроматора II, кюветной камеры III, камеры фотоприемников и усилителя IV и блока стабилизированного питания V.

В осветителе расположены два источника излучения: лампа накаливания ОП-33-0,3 для работы в диапазоне длин волн 340-1100 нм и газоразрядная дейтериевая лампа ДДС-30 для работы в ультрафиолетовой области спектра - 186-350 нм. Переключение ламп осуществляется рукояткой, расположенной на корпусе осветителя.
Основной частью монохроматора в спектрофотометрах СФ-16 и СФ-26 является диспергирующая призма, разлагающая сплошное излучение в непрерывный спектр, в результате чего через выходную щель, которая также осуществляет дополнительную монохроматизацию, проходит световой поток определенной монохроматичности в зависимости от разрешающей способности призмы и ширины щели в данном спектральном диапазоне.
Оптическая схема спектрофотометров СФ-16 и СФ-26 приведена на рисунке 17. Свет от источника 1 или 1' с помощью поворотного зеркала-конденсора 2 собирается в пучок и направляется на плоское поворотное зеркало 3. Отраженный под углом 90° луч фокусируется кварцевой линзой 4 на входную щель 5. Прошедшее через входную щель излучение попадает на зеркальный объектив 6 и, отразившись, направляется параллельным пучком на кварцевую призму 7, задняя грань которой покрыта зеркальным алюминием. Призма диспергирует (разлагает) свет в спектр и диспергированный пучок света направляет обратно на объектив 6. Лучи, прошедшие призму под углом, близким к углу наименьшего отклонения, т. е. под углом, близким к углу их падения на основание призмы, фокусируются объективом 6 на выходную щель 8, расположенную над входной щелью. Лучи, отклонившиеся призмой под несколько большим углом, не могут быть сфокусированы в выходную щель зеркальным объективом и рассеиваются. Призма установлена на подвижном столике. Поворачивая диспергирующую призму 7 вокруг своей оси с помощью рукоятки 1, можно направить в выходную щель монохроматора лучи различных длин волн.

Вышедший из щели монохроматический пучок света проходит через линзу 9, фильтр 10, поглощающий рассеянный свет, кювету с раствором сравнения или исследуемым раствором и защитную пластину 12 и попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 13.
Призма, линза и защитные пластинки изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра. Для обеспечения работы спектрофотометра в широком диапазоне длин волн на нем установлены два фотоэлемента. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла используют при измерениях в диапазоне 186-650 нм и кислородно-цезиевый фотоэлемент - для измерений в диапазоне 600-1100 нм. В зависимости от длины используемой волны в рабочее положение фотоэлементы устанавливают рукояткой 3. В положении Ф включается сурьмяно-цезиевый фотоэлемент, в положении К - кислородно-цезиевый.
Входная и выходная щели монохроматора составляют конструктивно одно целое. Рабочая высота каждой щели 13 мм, ширина ее регулируется микрометрическим винтом 2 в пределах 0-2 мм.
Кюветная камера III состоит из подвижной каретки для помещения исследуемых растворов и раствора сравнения. Каретка имеет четыре фиксированных положения, обозначенных цифрами на рукоятке 5, с помощью которой можно поочередно устанавливать кюветы с раствором напротив входной щели монохроматора. Спектрофотометры снабжены полным набором кварцевых и стеклянных кювет.
Принцип действия спектрофотометров СФ-16 и СФ-26 основан на сравнении величины светопропускания (Т) или оптической плотности (D) исследуемых и эталонных растворов. Для этого на монохроматоре устанавливают необходимую длину волны и в пучок света помещают вначале кювету с растворителем, светопропускание которого принимается за 100%, а затем кювету с исследуемым раствором.
Отношение величины фототока при попадании на фотоэлемент светового потока, прошедшего через исследуемый раствор (I) к величине тока фотоэлемента при попадании на него светового потока (Io), прошедшего через растворитель, определяется по шкале отсчетного потенциометра в процентах пропускания Т = I/Io • 100% или как оптическая плотность D = lg 1/7.
При необходимости измерять оптическую плотность или пропускание раствора в другой области спектра операцию повторяют.
Порядок работы на спектрофотометрах. Перед включением прибора необходимо убедиться, что шторка фотоприемника (фотоэлементов) и выходная щель закрыты. На шкале рукоятки щели 2 (рис. 15, 16) должно быть деление «0», а рукоятка 4 шторки фотоэлементов должна находиться в положении «Закрыто». Во время работы открывать крышку кюветного отделения при открытой шторке фотоэлементов нельзя, иначе они будут выведены из строя. Рукоятка включения блока стабилизированного питания 16 и усилителя прибора 10 перед началом работы должна находиться в положении «Выкл.». В зависимости от устанавливаемой на монохроматоре длины волны светового пучка источником излучения света может служить дейтериевая лампа для работы в области спектра 186-350 нм или лампа накаливания для работы в области 340-1100 нм. Выбор лампы обусловливает следующий порядок включения и подготовки спектрофотометра к работе.
При работе с лампой накаливания необходимо установить рукоятку зеркального конденсора, расположенную на задней стенке осветителя, и рукоятку 15 режима работы стабилизатора в положение «Лампы накал.», а ручку реостата дейтериевой лампы 17 вывести против часовой стрелки до упора. Рукоятку 3 устанавливают в положение Ф при работе с сурьмяно-цезиевым фотоэлементом в диапазоне 340-650 нм или в положение К при работе с кислородно-цезиевым фотоэлементом в диапазоне длин волн 600-1100 нм.
Затем включают стабилизатор в сеть. Переключатель 16, расположенный на панели стабилизатора, переводят в положение «Накал.» и нажимают кнопку «Высокое напряжение» 18; при этом лампы накаливания внутри стабилизатора должны светиться. После прогревания прибора в течение 10 мин рукоятку 16 переводят в положение «Лампа накал.» и устанавливают необходимую ширину щели с помощью ручки микровинта 2.
При работе с дейтериевой (или ртутной) лампой рукоятку переключения зеркального конденсора, расположенную на задней стенке осветителя, и тумблер 15 устанавливают в положение «Дейтериевая лампа», рукоятку 16 переключают в положение «Накал.» и поворачивают ручку реостата дейтериевой лампы 17 по часовой стрелке до упора. После двухминутного прогревания стабилизатора нажимают кнопку 18 и снижают ток накала, повернув рукоятку 17 против часовой стрелки примерно на 90°. Переводом рукоятки 3 в положение Ф включают сурьмяно-цезиевый фотоэлемент для работы в диапазоне 186-350 нм.
Для включения лампы накаливания после дейтериевой лампы нужно переключить тумблер 15 в положение «Лампа накал.» и после 2-3-минутного прогревания нити лампы накаливания установить рукоятку 16 в положение «Лампа накал.».
Ход измерения. После включения необходимой лампы приступают к измерению оптической плотности или коэффициентов пропускания исследуемых растворов. Для этого следует открыть крышку кюветной камеры и установить на подвижную каретку три кюветы с раствором и одну с растворителем, которая ставится обычно в положение 1, закрыть крышку кюветной камеры. Переключатель грубой настройки чувствительности 7, имеющий четыре фиксированных положения 1-4, ставят в одно из них, а рукоятку плавной настройки чувствительности 6 - в среднее положение.
Следует иметь в виду, что различное положение рукоятки грубой чувствительности 7 вызывает необходимость работать со щелями различной ширины. При переключении рукоятки чувствительности из положения 1 в положение 4 величина выходной щели уменьшается примерно в 3 раза, что влечет за собой уменьшение точности отсчета. Узкими щелями обычно пользуются при регистрации спектров с большим разрешением, например при определении отдельных линий колебательных структур.
Затем, вращая рукоятку 1 в сторону увеличения длин волн, устанавливают по шкале 9 необходимую длину волны. Если приходится устанавливать ее от большего к меньшему значению, то вначале устанавливают несколько меньшую необходимой, а затем плавно выставляют требуемую длину волны.
При закрытой шторке фотоэлемента скомпенсировать темновой ток прибора сначала рукояткой грубой 11, а затем тонкой 12 настройки до установления стрелки миллиамперметра 8 на нуль. Корректировку темнового тока следует проводить периодически во время работы и при каждом переключении чувствительности прибора. Затем рукояткой 5 устанавливают каретку кюветодержателя в положение 1 (в этом положении против выходной щели монохроматора будет находиться кювета с растворителем или раствором сравнения, оптическая плотность которых условно принимается за 0, т. е. 100% пропускания) и открывают шторку фотоэлемента, поставив рукоятку 4 в положение «Откр.».
Вращая рукоятку 2 механизма управления шириной щели, устанавливают стрелку миллиамперметра на центральное деление шкалы, что соответствует 100% пропускания кюветы сравнения при относительных измерениях оптической плотности исследуемых растворов. При абсолютных измерениях контрольным образцом служит воздух и величина светового потока, прошедшего через свободное окно кюветодержателя, принимается равной 100% пропускания.
Если с помощью рукоятки 2 установить стрелку миллиамперметра на центральный штрих не удается (особенно при работе на большой чувствительности прибора), ее плавно подводят рукояткой 6. В этом случае ток фотоэлемента будет полностью скомпенсирован.
Затем движением рукоятки 5 в положение 2-4 устанавливают на пути светового луча (против щели) кювету с исследуемым раствором, а рукоятку диапазона измерений 10 переключают в положение 1, которое позволяет проводить измерения в интервале 0-100% шкалы светопропускания (T).
Если требуется измерить коэффициент пропускания сильно-окрашенных (сильноадсорбирующих) растворов (T = 0-10%) или слабоокрашенных растворов (T = 90-100%) с большой точностью, то рукоятку 10 устанавливают соответственно в положение 2 или 3.
Поворачивая движок реохорда отсчетного потенциометра рукояткой 13, устанавливают отклонившуюся стрелку миллиамперметра 8 на центральный штрих (условный нуль), после чего по шкале 14 берут отсчеты оптической плотности (D) или коэффициента пропускания (Т). Для проверки правильности проведенного измерения следует вывести из светового потока исследуемый раствор и ввести снова в него кювету с растворителем (контрольным раствором), установить рукоятку 10 в положение «Выкл.», при этом стрелка миллиамперметра должна оставаться на нуле, а при заметном ее отклонении измерение проверяют.
Измерения рекомендуется проводить 2-3 раза и брать среднее их значение.
При измерении оптической плотности различных веществ и растворов необходимо стремиться работать при минимальной ширине выходной щели, так как это обеспечивает более монохроматический световой поток, что повышает чувствительность метода. Следует иметь в виду, что высокая точность измерения концентрации растворов возможна лишь в диапазоне 0,2-1,5 шкалы оптической плотности или 15-80% шкалы пропускания. После окончания работы необходимо выключить прибор, установив соответствующие тумблеры в нерабочее положение, закрыть шторку фотоэлементов, тщательно вымыть кюветы и убрать рабочее место.