Подготовка химической посуды


Точность и воспроизводимость результатов агрохимических анализов в значительной степени зависят от чистоты химической посуды. Требования, предъявляемые к чистоте посуды, определяются чувствительностью метода и видом анализа. Чем выше чувствительность метода, тем большие требования предъявляются к чистоте используемой посуды. Так, если при повторном использовании посуды для определения рН или минерального азота в почве достаточно вымыть ее водопроводной и дистиллированной водой, то при определении микроэлементов посуда должна быть идеально вымыта с помощью специальных моющих средств и комплексонов.
Таким образом, для правильного мытья посуды необходимо знать свойства веществ, загрязняющих посуду, чувствительность применяемого метода анализа и свойства моющих средств.
При выборе моющих средств учитывают их стоимость, доступность и безопасность для персонала. Целесообразно использовать более дешевые и безопасные средства, если не страдает качество мытья посуды и анализа.
В лабораторной практике наиболее часто посуду моют водой, мыльным или содовым растворами, растворами орто- и полифосфатов, хромовой смесью, кислотами и щелочами.
Если химическая посуда не загрязнена жирами или другими нерастворимыми в воде веществами, то ее моют, как правило, с помощью ершей и щеток водопроводной (лучше теплой) водой. Следят за тем, чтобы нижний конец ерша не ударял в дно моющейся посуды и не разбил ее. Вымытую посуду ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой и сушат.
Хорошим средством для удаления следов жира, а также адсорбированных на стеклах химической посуды минеральных и органических веществ являются кальцинированная (Na2СО3) и двууглекислая (NaHCО3) сода, мыло, тринатрийфосфат, тетранатрийпирофосфат (Na4P2О7), а также бытовые моющие средства и их смеси.
Химическая посуда быстрее и лучше отмывается, если наряду с моющими средствами применяют кусочки фильтровальной бумаги. Для устранения накипи и плотных осадков недопустимо использовать песок, так как образующиеся на стекле царапины способствуют в дальнейшем увеличению степени загрязнения посуды, а также уменьшению ее прочности.
Универсальное средство для мытья сильно загрязненной химической посуды - хромовая смесь. Безводную 5-6%-ную смесь готовят путем растворения 9-11 г бихромата калия (К2Сr2О7) или бихромата натрия (Na2Cr2О7) в 100 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см3). Хромовая смесь является сильным окислителем в результате выделения атомарного кислорода. Этой смесью следует мыть сухую посуду. Особенно интенсивно происходит окисление органических и минеральных соединений хромовой смесью при повышении ее температуры до 50-60°С (323-333 К). При работе с безводной хромовой смесью соблюдают особые меры предосторожности. Все работы проводят в резиновых перчатках в вытяжном шкафу. При попадании на кожу хромовая смесь (особенно горячая) вызывает глубокие долго не заживающие раны. С органическими жидкостями (спиртами, жирами, эфиром и др.) хромовая смесь реагирует со взрывом.
Для мытья посуды часто используют водные растворы бихромата натрия и калия. Для приготовления водной хромовой смеси растворяют 6 г бихромата натрия в 100 мл воды и затем к нему осторожно добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. В качестве моющего средства, превосходящего по окислительной способности хромовую смесь, часто используют 15%-ный раствор бихромата калия в концентрированной азотной кислоте. Работу с этой смесью проводят только в вытяжном шкафу под тягой, так как постоянно выделяющиеся окислы азота могут вызвать отравление.
При мытье химической посуды хромовой смесью, приготовленной на основе серной и азотной кислот, смесь в посуду наливают цилиндром или пипеткой с грушей по 10-20 мл и медленным вращением колбы или стакана добиваются полного смачивания хромовой смесью всей поверхности стенок. Затем хромовую смесь сливают обратно или в отдельную посуду для повторного использования. Обработанную хромовой смесью посуду оставляют на 10-15 мин, потом моют водопроводной и дистиллированной водой.
Признаком непригодности хромовой смеси после ее многократного использования служит изменение окраски (от темно-оранжевой до темно-зеленой).
При отсутствии бихромата калия или натрия хорошим моющим средством может служить 5%-ный раствор КМnO4 в 3- 5%-ной серной кислоте или в 10-20%-ном растворе NaOH.
Бурый налет (осадок оксида марганца), появляющийся на стенках посуды, при ее мытье раствором марганцовокислого калия можно удалить раствором сульфата закисного железа (FeSO4 - соль Мора) или раствором NaHSO3.
Эффективным моющим средством является также смесь Комаровского, представляющая собой 3%-ный раствор перекиси водорода в 10%-ной соляной кислоте. Приготавливают ее путем смешивания равных объемов 6%-ного раствора перекиси водорода и 20%-ной соляной кислоты.
Химическую посуду, загрязненную жирами или маслами, сначала моют органическими растворителями - ацетоном, спиртом, бензином, эфиром, а затем после ополаскивания ее водой хромовой или другой окисляющей смесью сушат.
При отсутствии органических растворителей жировую и масляную пленку с посуды можно легко удалить концентрированным раствором (30-40%) щелочи (NaOH или КОН) или же щелочным раствором КМnO4.
Загрязненные пробирки, пипетки, бюксы, тигли и другую мелкую посуду помещают в высокий стеклянный сосуд или цилиндр и заливают хромовой или другой моющей смесью. По истечении необходимого времени смесь обратно сливают, а посуду промывают водой и сушат.
Признаком хорошо вымытой посуды является отсутствие на ее стенках капель воды.