Подготовка образцов к химическому анализу

1-07-2017, 11:55

Доставленные в лабораторию образцы необходимо быстро и квалифицированно подготовить к анализу или хранению. Первичная средняя проба удобрений и растительного материала без предварительной подготовки обычно непригодна к анализу, так как слишком велика (1-5 кг) и неудобна для хранения.
Большую массу среднего образца уменьшают с помощью квартования. Сущность этого метода сокращения проб заключается в том, что сыпучий материал после тщательного перемешивания рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят по диагоналям образец на четыре части и берут два противоположных сектора.
Если масса отобранной аналитической пробы вновь окажется велика, эту операцию повторяют несколько раз. Полученный образец используется для отбора навесок.
Образцы зерна, сена и других растительных материалов перед анализом тщательного размалывают, после чего анализируют либо в воздушно-сухом состоянии при параллельном определении влажности, либо после высушивания.
Образцы свежих растений перед высушиванием для приостановления деятельности ферментов фиксируют водяным паром, этанолом, сухой термической обработкой или лиофилизацией. Наиболее простой и доступный способ фиксации свежих растений - выдерживание их в течение 20-30 мин в сушильном шкафу при температуре 68-73°С. После фиксации образцы высушивают при температуре 60-63°С в течение 3-5 ч. Недостаток этого метода заключается в том, что при термической фиксации наряду с разрушением ферментов разрушаются и переходят в другие формы и важные органические соединения. Поэтому при определении содержания витаминов (аскорбиновой кислоты, каротина), углеводов и белков необходимо использовать только свежий растительный материал или же законсервировать образцы с помощью лиофильной сушки, позволяющей сохранять их длительное время без существенного изменения химического состава.
Корнеплоды, клубни, крупные овощи и плоды при отборе средней аналитической пробы и высушивании разрезают вдоль на несколько равных частей таким образом, чтобы в каждой ее дольке были пропорционально представлены различающиеся по химическому составу верхняя, средняя и нижняя части. Для составления средней пробы, подлежащей дальнейшей фиксации и высушиванию, берут, как правило, лишь по одной дольке от каждого клубня или плода независимо от их размера. Сильно загрязненные почвой корни и клубни очищают и моют водой. При отсутствии видимых признаков загрязнения почвой в этом нет необходимости, если определяют фосфор, калий, кальций, магний и другие элементы, содержание которых в почве и растениях довольно близкое. При анализе же содержания железа, меди и других микроэлементов искажение результатов может происходить не только из-за примесей почвы, но и при измельчении (размоле) или хранении в несоответствующей таре.
Почвенные образцы при подготовке к анализу доводят до воздушно-сухого состояния в сушильном шкафу или сушильной камере при температуре 40-45°С (313-318 К) и размалывают на почвенной лабораторной мельнице. Небольшие партии образцов почвы растирают вручную пестиком в фарфоровой ступке. После размола почву просеивают через сито диаметром 1 мм. При определении общего азота и гумуса перед размолом из почвы удаляют растительные остатки. Невыбранные мелкие корневые волоски после размола удаляют наэлектризованной стеклянной или эбонитовой палочкой.
Гранулированные удобрения перед анализом растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5-1 мм. Органические удобрения анализируют в естественном состоянии.