Приготовление титрованных растворов из фиксаналов


Для быстрого приготовления точных растворов наиболее удобно пользоваться фиксаналом (стандарт - титр). Он представляет собой стеклянную запаянную ампулу, содержащую строго определенное количество вещества в сухом (карбонат натрия, перманганат калия, щавелевая кислота и др.) или в жидком (растворы кислот и оснований) виде. Фиксаналы изготавливают в заводских условиях в специальных лабораториях. Продаются они в картонных коробках, содержащих по 10 ампул, на каждой из ампул имеется надпись с указанием формулы и количества вещества.
Исходные вещества, содержащиеся в фиксанале, соответствуют квалификации х. ч. или ч. д. а. В каждой ампуле обычно содержится 0,1 г/экв., реже - 0,01 г/экв. При растворении содержимого ампулы в 1 л получают 0,1 н. или 0,01 н. растворы. Фиксаналы, в которых вещество находится в сухом виде, и фиксаналы кислот хорошо сохраняются длительное время. Срок годности фиксаналов щелочей не превышает 6 мес вследствие выщелачивания стекла и образования осадка аморфной соли кремниевой кислоты.
Для приготовления титрованного раствора из фиксанала предварительно вымытую дистиллированной водой ампулу разбивают над воронкой бойком и ее содержимое переносят в мерную колбу. Затем в верхней части ампулы пробивают стеклянной палочкой другое отверстие и через него внутренние стенки ампулы тщательно ополаскивают водой. Аккуратно приготовленный титрованный раствор достаточно точен и не требует введения поправки к концентрации.
В случае, если растворы из фиксаналов приготавливают в немерной посуде (градуированных бутылях и склянках), требуется дополнительно установить титр раствора или поправку к концентрации раствора.
Установление точной концентрации (титра) раствора. Титр, нормальность, молярность и коэффициент поправки титрованного раствора можно устанавливать по раствору (приготовленному из фиксанала), нормальность которого точно известна благодаря введению поправочного коэффициента, а также путем титрования взятой на аналитических весах навески вещества, химический состав которого строго соответствует его формуле.
Так, если имеется титрованный раствор, приготовленный из фиксанала (К = 1), то коэффициент поправки к концентрации исследуемого раствора рассчитывают по формуле
Приготовление титрованных растворов из фиксаналов

где V - объем раствора, приготовленного из фиксанала, мл; Vx - объем исследуемого раствора, пошедшего на титрование, мл.
Установленная с помощью коэффициента поправки К точная концентрация (нормальность, молярность, титр) приготовленного приближенного раствора может служить в дальнейшем для установления титра других приближенных растворов.
Коэффициент поправки К вновь приготовленного приближенного раствора по приближенному раствору с ранее установленным поправочным коэффициентом K1 определяют по формуле

где V - объем раствора точно установленной концентрации, мл; К1 - коэффициент поправки эталонного раствора; Vx - объем исследуемого раствора, израсходованного на титрование эталонного раствора.
Например, требуется установить коэффициент поправки к титру приготовленного 0,1 н. раствора щелочи по приближенному 0,1 н. раствору кислоты, имеющему коэффициент поправки концентрации К1 - 0,985. Допустим, на титрование 25 мл кислоты пошло 25,8 мл щелочи, в этом случае коэффициент поправки к концентрации щелочи равен 0,955 (25 • 0,985 : 25,8 = 0,955).