Приготовление растворов для химического анализа
28-07-2017, 19:21
Приготовление растворов требует определенных знаний, практических навыков и аккуратности. Несоблюдение условий приготовления и хранения растворов отрицательно сказывается на достоверности и воспроизводимости результатов анализа. Для приготовления водных растворов необходимо использовать дистиллированную или деминерализованную воду, а при работе с микроэлементами - бидистиллированную или воду, полученную в кварцевых перегонных аппаратах.
Большие количества растворов готовят обычно в бутылях, емкость которых должна на 10-15% превышать объем приготавливаемого раствора. Небольшое количество раствора приготавливают в мерных колбах с притертыми пробками емкостью 0,1-2 л.
Посуда должна быть чистой. Бутыли большой емкости предварительно градуируют восковым карандашом, отмечая каждый раз на внешней стенке бутыли объем прилитой в нее (цилиндром или мерной колбой) воды до тех пор, пока бутыль не заполнится до плеча.
Приготовление приближенных растворов. При подготовке приближенных процентных, молярных и нормальных растворов не требуется высокой точности, поэтому их приготовление значительно упрощается вследствие того, что отпадает необходимость устанавливать коэффициент поправки к концентрации раствора. Навеску можно брать на технических или технохимических весах; массу навески и расчеты округляют до десятой или целой цифры.
Приготовление массовых процентных растворов. Приготовляя процентные растворы из безводных солей и других твердых соединений, необходимую навеску вещества помещают в сухую чистую посуду (стакан, склянку) и растворяют ее сначала примерно в половине отмеренного количества воды, а после растворения вещества добавляют оставшуюся воду и раствор тщательно перемешивают. Например, для приготовления 1 кг 5%-ного раствора сульфата меди 50 г ее безводной соли (CuSО4) растворяют в 950 г воды. Так как при комнатной температуре удельная масса (плотность) воды несущественно отличается от единицы, то вместо взвешивания воду берут мерным цилиндром.
Приготовляя процентные растворы солей, содержащих кристаллизационную воду постоянного состава, в расчетах учитывают массу воды, т. е. массу навески водной соли увеличивают во столько раз, во сколько ее молекулярная масса больше молекулярной массы безводной соли. Так, чтобы приготовить 5%-ный раствор сульфата меди из ее водной соли, нужно 78 г CuSО4 • 5H2О растворить в 922 мл воды.
Аналогичным образом готовят растворы кислот и щелочей. Однако при их приготовлении следует соблюдать необходимые меры предосторожности. Растворение концентрированных кислот и твердых щелочей всегда сопровождается выделением большого количества тепла, что может приводить к разбрызгиванию раствора или растрескиванию стеклянной посуды. Поэтому гидроксид натрия или калия растворяют в фарфоровых или термостойких химических стаканах в вытяжном шкафу при постоянном перемешивании и охлаждении.
Для приготовления растворов кислот необходимое количество концентрированной кислоты берут дозатором или мерным цилиндром и осторожно (особенно при работе с серной кислотой) приливают в воду. Часть воды, отмеренной для приготовления раствора, всегда следует оставлять для ополаскивания используемой посуды. Смыв после ополаскивания присоединяют к общему раствору. Например, для приготовления 1 кг 10%-ного раствора серной кислоты из концентрированной (пл. 1,84 г/см3) кислоты необходимо растворить 105 г (57,2 мл) 95,6%-ной H2SО4 в 895 мл воды. Кислоту отмеряют цилиндром и приливают в воду при постоянном перемешивании и охлаждении.
Для упрощения расчетов при получении растворов нужной концентрации из более концентрированных растворов солей, кислот и оснований путем их разбавления водой или менее концентрированными растворами пользуются правилом смешения (правило диагоналей). Расчет делают следующим образом. Концентрацию приготавливаемого раствора указывают на месте пересечения двух диагоналей, а концентрацию исходных растворов - слева у концов диагоналей. Затем по линии каждой диагонали проводят вычитания одного стоящего на ней числа из другого и полученную разность записывают у правого конца той же диагонали. Полученные числа показывают, сколько следует взять (в единицах массы) раствора, записанного в одном и том же ряду слева, чтобы приготовить раствор заданной концентрации:
Так, для получения 20%-ного раствора из 40%-ного и 10%-ного необходимо взять 10 единиц массы (г или кг) 40%-ного раствора и 20 единиц массы 10%-ного раствора, т. е. смешать первым (40%-ный) и второй (10%-ный) растворы в соотношении 1 : 2 (по массе). Аналогичные расчеты проводят и при разбавлении более концентрированных растворов водой.
Пусть требуется приготовить 1 кг 20%-ного раствора солянок кислоты из концентрированной (40%-ной) и 10%-ного ее раствора. Удельная плотность 40%-ной и 10%-ной соляной кислоты, найденная по справочной таблице, равна соответственно 1,2 и 1,05 г•см-3. Согласно правилам смешения, находим, что эти растворы необходимо взять в соотношении 10 : 20 (1 : 2), т. е. нужно взять 333 г 40%-ной, 667 г 10%-ной соляной кислоты. Отсюда, учитывая плотность 40%-ного и 10%-ного растворов соляной кислоты, для приготовления 20%-ного ее раствора следует взять 278 мл 40%-ного и 537 мл 10%-ного раствора соляной кислоты.
Приготовление эталонных (образцовых) растворов. Концентрация рабочих эталонных растворов обычно составляет 10в-5 - 10в-7 г•мл-1. Взять точную навеску для приготовления таких растворов довольно сложно, кроме того, при хранении они быстро портятся. Поэтому в лабораторной практике готовят сначала более концентрированные исходные (запасные) образцовые растворы с содержанием 10в-1-10в-3 г•мл-1, из которых в день анализа получают путем разбавления эталонные рабочие растворы нужной концентрации.
Массу навески вещества, необходимого для приготовления эталонного исходного раствора (г•мл-1), рассчитывают по формуле
где m - навеска вещества, г; М - молекулярная масса вещества; Т - необходимое содержание элемента или вещества, г•мл-1; V - объем приготавливаемого раствора, мл; А - атомная (ионная или молекулярная) масса определяемого вещества, г.
Приготовление нормальных растворов. Нормальность выражают числом грамм-эквивалентов вещества в 1 л раствора. Для приготовления нормальных растворов используют мерные колбы на 0,5-2 л или предварительно отградуированные бутыли емкостью 5-20 л. Чтобы приготовить, например, 1 н. раствор хлорида калия, отвешивают на технохимических весах 74,56 г (1 грамм-эквивалент) соли и переносят в мерную колбу объемом 1 л. Затем наливают в колбу около половины ее объема дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения соли, после чего объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления нормальных растворов кислот и оснований необходимо знать химизм протекающих реакций. Так, при взаимодействии фосфорной кислоты с раствором гидроксида калия в зависимости от соотношения кислоты и основания могут образовываться соли: KH2PO4, К2НРО4 и К3РO4. Эквивалентная масса КОН равна 56,1 г. Эквивалентная масса фосфорной кислоты в случае образования однозамещенного фосфата калия равна ее молекулярной массе - 98 г, двухзамещенного - 49 г, трехзамещенного - 32,7 г. Отсюда для приготовления 1 л 1 н. раствора фосфорной кислоты в первом случае необходимо взять 98 г (54 мл), во втором - 49 г (27 мл), в третьем - 32,7 г (18 мл) 98%-ной Н3РO4.
Для приготовления 1 л 1 н. серной кислоты необходимо взять 49,04 г H2SO4 (1 грамм-эквивалент). Раствор готовят следующим образом. В мерную колбу объемом 1 л приливают примерно 0,5 л дистиллированной воды, а затем мерным цилиндром 27,8 мл (49 г) 96%-ной H2SO4. После перемешивания и охлаждения раствор доводят до метки.
Приготовление титрованных растворов. Титрованный раствор - основной рабочий раствор в объемном анализе. Поскольку содержание определяемого вещества рассчитывают по объему титрованного раствора, израсходованного на титрование, достоверность анализа зависит от тщательности его приготовления. Концентрация титрованного раствора должна быть определена с высокой точностью.
Титрованные растворы обычно готовят в тщательно вымытых бутылях емкостью 5-20 л. Растворы, разлагающиеся под действием света, приготавливают в бутылях из темного (коричневого) стекла или обернутых в черную бумагу. Титрованные растворы должны быть изолированы от атмосферного воздуха, так как из него могут поглощаться аммиак, углекислота и другие газы. Бутыль плотно закрывают корковой или резиновой пробкой, снабженной трубкой с поглотителем аскаритом или натронной известью.
Для приготовления титрованных растворов можно использовать безводные и водные химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.) вещества. Если для работы используют безводные химически чистые соли (например, КСl, KMnO4, K2Cr2O7, AgNO3 и др.), то их навеску рассчитывают исходя из химической формулы с точностью до 0,0002 г. Массу навески для приготовления необходимого количества раствора рассчитывают по формуле
где m - навеска, г; V - объем приготавливаемого раствора, л; э - эквивалентная масса вещества, г; n - нормальность раствора.
Например, для приготовления 2 л 0,1 н. раствора K1 (M - 166,01) на аналитических весах отвешивают 33,202 г (m = 2•0,1•166,01 = 33,202) йодида калия, помещают в мерную колбу, растворяют сначала в небольшом объеме дистиллированной воды, а затем объем раствора доводят водой до 2 л.
Если титрованные растворы готовят из водных растворов солей, имеющих непостоянный состав кристаллизационной воды и веществ, содержащих трудноотделимые примеси (например, КОН и NaOH постоянно содержат примеси карбонатов натрия или калия), то сначала из них готовят растворы с приближенной концентрацией (молярные или нормальные), а затем точно устанавливают концентрацию (титр) приготовленного раствора и вводят коэффициент поправки к концентрации. Коэффициент поправки (К) показывает, на сколько концентрация приготовленного раствора отличается от заданной, т. е. выражает отношение реальной концентрации к заданной, и на сколько нужно умножить объем приготовленного раствора, чтобы получить объем раствора точно заданной концентрации или на сколько следует умножить заданную нормальность (молярность), чтобы получить фактическую.
Приготовление растворов требует определенных знаний, практических навыков и аккуратности. Несоблюдение условий приготовления и хранения растворов отрицательно сказывается на достоверности и воспроизводимости результатов анализа. Для приготовления водных растворов необходимо использовать дистиллированную или деминерализованную воду, а при работе с микроэлементами - бидистиллированную или воду, полученную в кварцевых перегонных аппаратах.
Большие количества растворов готовят обычно в бутылях, емкость которых должна на 10-15% превышать объем приготавливаемого раствора. Небольшое количество раствора приготавливают в мерных колбах с притертыми пробками емкостью 0,1-2 л.
Посуда должна быть чистой. Бутыли большой емкости предварительно градуируют восковым карандашом, отмечая каждый раз на внешней стенке бутыли объем прилитой в нее (цилиндром или мерной колбой) воды до тех пор, пока бутыль не заполнится до плеча.
Приготовление приближенных растворов. При подготовке приближенных процентных, молярных и нормальных растворов не требуется высокой точности, поэтому их приготовление значительно упрощается вследствие того, что отпадает необходимость устанавливать коэффициент поправки к концентрации раствора. Навеску можно брать на технических или технохимических весах; массу навески и расчеты округляют до десятой или целой цифры.
Приготовление массовых процентных растворов. Приготовляя процентные растворы из безводных солей и других твердых соединений, необходимую навеску вещества помещают в сухую чистую посуду (стакан, склянку) и растворяют ее сначала примерно в половине отмеренного количества воды, а после растворения вещества добавляют оставшуюся воду и раствор тщательно перемешивают. Например, для приготовления 1 кг 5%-ного раствора сульфата меди 50 г ее безводной соли (CuSО4) растворяют в 950 г воды. Так как при комнатной температуре удельная масса (плотность) воды несущественно отличается от единицы, то вместо взвешивания воду берут мерным цилиндром.
Приготовляя процентные растворы солей, содержащих кристаллизационную воду постоянного состава, в расчетах учитывают массу воды, т. е. массу навески водной соли увеличивают во столько раз, во сколько ее молекулярная масса больше молекулярной массы безводной соли. Так, чтобы приготовить 5%-ный раствор сульфата меди из ее водной соли, нужно 78 г CuSО4 • 5H2О растворить в 922 мл воды.
Аналогичным образом готовят растворы кислот и щелочей. Однако при их приготовлении следует соблюдать необходимые меры предосторожности. Растворение концентрированных кислот и твердых щелочей всегда сопровождается выделением большого количества тепла, что может приводить к разбрызгиванию раствора или растрескиванию стеклянной посуды. Поэтому гидроксид натрия или калия растворяют в фарфоровых или термостойких химических стаканах в вытяжном шкафу при постоянном перемешивании и охлаждении.
Для приготовления растворов кислот необходимое количество концентрированной кислоты берут дозатором или мерным цилиндром и осторожно (особенно при работе с серной кислотой) приливают в воду. Часть воды, отмеренной для приготовления раствора, всегда следует оставлять для ополаскивания используемой посуды. Смыв после ополаскивания присоединяют к общему раствору. Например, для приготовления 1 кг 10%-ного раствора серной кислоты из концентрированной (пл. 1,84 г/см3) кислоты необходимо растворить 105 г (57,2 мл) 95,6%-ной H2SО4 в 895 мл воды. Кислоту отмеряют цилиндром и приливают в воду при постоянном перемешивании и охлаждении.
Для упрощения расчетов при получении растворов нужной концентрации из более концентрированных растворов солей, кислот и оснований путем их разбавления водой или менее концентрированными растворами пользуются правилом смешения (правило диагоналей). Расчет делают следующим образом. Концентрацию приготавливаемого раствора указывают на месте пересечения двух диагоналей, а концентрацию исходных растворов - слева у концов диагоналей. Затем по линии каждой диагонали проводят вычитания одного стоящего на ней числа из другого и полученную разность записывают у правого конца той же диагонали. Полученные числа показывают, сколько следует взять (в единицах массы) раствора, записанного в одном и том же ряду слева, чтобы приготовить раствор заданной концентрации:
Так, для получения 20%-ного раствора из 40%-ного и 10%-ного необходимо взять 10 единиц массы (г или кг) 40%-ного раствора и 20 единиц массы 10%-ного раствора, т. е. смешать первым (40%-ный) и второй (10%-ный) растворы в соотношении 1 : 2 (по массе). Аналогичные расчеты проводят и при разбавлении более концентрированных растворов водой.
Пусть требуется приготовить 1 кг 20%-ного раствора солянок кислоты из концентрированной (40%-ной) и 10%-ного ее раствора. Удельная плотность 40%-ной и 10%-ной соляной кислоты, найденная по справочной таблице, равна соответственно 1,2 и 1,05 г•см-3. Согласно правилам смешения, находим, что эти растворы необходимо взять в соотношении 10 : 20 (1 : 2), т. е. нужно взять 333 г 40%-ной, 667 г 10%-ной соляной кислоты. Отсюда, учитывая плотность 40%-ного и 10%-ного растворов соляной кислоты, для приготовления 20%-ного ее раствора следует взять 278 мл 40%-ного и 537 мл 10%-ного раствора соляной кислоты.
Приготовление эталонных (образцовых) растворов. Концентрация рабочих эталонных растворов обычно составляет 10в-5 - 10в-7 г•мл-1. Взять точную навеску для приготовления таких растворов довольно сложно, кроме того, при хранении они быстро портятся. Поэтому в лабораторной практике готовят сначала более концентрированные исходные (запасные) образцовые растворы с содержанием 10в-1-10в-3 г•мл-1, из которых в день анализа получают путем разбавления эталонные рабочие растворы нужной концентрации.
Массу навески вещества, необходимого для приготовления эталонного исходного раствора (г•мл-1), рассчитывают по формуле
где m - навеска вещества, г; М - молекулярная масса вещества; Т - необходимое содержание элемента или вещества, г•мл-1; V - объем приготавливаемого раствора, мл; А - атомная (ионная или молекулярная) масса определяемого вещества, г.
Приготовление нормальных растворов. Нормальность выражают числом грамм-эквивалентов вещества в 1 л раствора. Для приготовления нормальных растворов используют мерные колбы на 0,5-2 л или предварительно отградуированные бутыли емкостью 5-20 л. Чтобы приготовить, например, 1 н. раствор хлорида калия, отвешивают на технохимических весах 74,56 г (1 грамм-эквивалент) соли и переносят в мерную колбу объемом 1 л. Затем наливают в колбу около половины ее объема дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения соли, после чего объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Для приготовления нормальных растворов кислот и оснований необходимо знать химизм протекающих реакций. Так, при взаимодействии фосфорной кислоты с раствором гидроксида калия в зависимости от соотношения кислоты и основания могут образовываться соли: KH2PO4, К2НРО4 и К3РO4. Эквивалентная масса КОН равна 56,1 г. Эквивалентная масса фосфорной кислоты в случае образования однозамещенного фосфата калия равна ее молекулярной массе - 98 г, двухзамещенного - 49 г, трехзамещенного - 32,7 г. Отсюда для приготовления 1 л 1 н. раствора фосфорной кислоты в первом случае необходимо взять 98 г (54 мл), во втором - 49 г (27 мл), в третьем - 32,7 г (18 мл) 98%-ной Н3РO4.
Для приготовления 1 л 1 н. серной кислоты необходимо взять 49,04 г H2SO4 (1 грамм-эквивалент). Раствор готовят следующим образом. В мерную колбу объемом 1 л приливают примерно 0,5 л дистиллированной воды, а затем мерным цилиндром 27,8 мл (49 г) 96%-ной H2SO4. После перемешивания и охлаждения раствор доводят до метки.
Приготовление титрованных растворов. Титрованный раствор - основной рабочий раствор в объемном анализе. Поскольку содержание определяемого вещества рассчитывают по объему титрованного раствора, израсходованного на титрование, достоверность анализа зависит от тщательности его приготовления. Концентрация титрованного раствора должна быть определена с высокой точностью.
Титрованные растворы обычно готовят в тщательно вымытых бутылях емкостью 5-20 л. Растворы, разлагающиеся под действием света, приготавливают в бутылях из темного (коричневого) стекла или обернутых в черную бумагу. Титрованные растворы должны быть изолированы от атмосферного воздуха, так как из него могут поглощаться аммиак, углекислота и другие газы. Бутыль плотно закрывают корковой или резиновой пробкой, снабженной трубкой с поглотителем аскаритом или натронной известью.
Для приготовления титрованных растворов можно использовать безводные и водные химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.) вещества. Если для работы используют безводные химически чистые соли (например, КСl, KMnO4, K2Cr2O7, AgNO3 и др.), то их навеску рассчитывают исходя из химической формулы с точностью до 0,0002 г. Массу навески для приготовления необходимого количества раствора рассчитывают по формуле
где m - навеска, г; V - объем приготавливаемого раствора, л; э - эквивалентная масса вещества, г; n - нормальность раствора.
Например, для приготовления 2 л 0,1 н. раствора K1 (M - 166,01) на аналитических весах отвешивают 33,202 г (m = 2•0,1•166,01 = 33,202) йодида калия, помещают в мерную колбу, растворяют сначала в небольшом объеме дистиллированной воды, а затем объем раствора доводят водой до 2 л.
Если титрованные растворы готовят из водных растворов солей, имеющих непостоянный состав кристаллизационной воды и веществ, содержащих трудноотделимые примеси (например, КОН и NaOH постоянно содержат примеси карбонатов натрия или калия), то сначала из них готовят растворы с приближенной концентрацией (молярные или нормальные), а затем точно устанавливают концентрацию (титр) приготовленного раствора и вводят коэффициент поправки к концентрации. Коэффициент поправки (К) показывает, на сколько концентрация приготовленного раствора отличается от заданной, т. е. выражает отношение реальной концентрации к заданной, и на сколько нужно умножить объем приготовленного раствора, чтобы получить объем раствора точно заданной концентрации или на сколько следует умножить заданную нормальность (молярность), чтобы получить фактическую.
- Источники бесперебойного питания для птицеферм - оправданность необходимости и особенности
- Растворы для химического анализа
- Подготовка химической посуды
- Удобрения для картофеля
- В Липецком регионе собрали почти 23 тысячи тон тепличных овощей
- В Липецкой области состоялось заседание Администрации
- В Пензенском регионе приступили к уборочной страде
- Консервные компании Дагестана активно перерабатывают абрикосы
- В Татарстане проверили уровень подготовки муниципалитетов к уборочной страде
- В Ростовский регион прибыли специалисты из Южной Кореи
- В Японии создадут круглогодичный комплекс теплиц
- Девятнадцатое предприятие запускает производство товаров в особой экономической зоне «Липецк»
- В подмосковном совхозе уменьшили план по сбору клубники
- Под Саратовом возводят поселение для ветеранов
- Глава Ставрополья проверил ход реконструкции Домов культуры в сёлах
- В Татарстане появится совместное российско-венгерское предприятие по выращиванию материала для посадки
- В Кировском регионе обговорили перспективы развития агротехнической отрасли
- В Амурском регионе заканчивается посев гречихи
- На Алтае приступили к производству итальянского сыра
- Глава Пензенского региона провёл встречу с переработчиками молочного сырья
- Программу «Биотерра» презентовали на «Общегосударственном дне поля»
- В России развивается органическое земледелие
- На Ямале начнут производить сыр и мороженое
- Больше восьмисот тысяч голов мелкого рогатого скота перегнали на летние луга в Дагестане
- В Дагестане занимаются заготовкой кормовой базы
- В Спасском муниципалитете Пененской области состоится обучающее мероприятие «Полевой город»
- Джамбулат Хатуов посетил Орловский регион
- Создание положительного имиджа фирмы с помощью логотипа
- Лабораторное оборудование для химического анализа
- Техника безопасности при работе в агрохимических лабораториях